sering kita sebut dengan minyak daun cengkeh (leaf clove oil). Minyak ...
Komponen penyusun minyak daun cengkeh adalah eugenol dan sedikit
senyawa-.
Proposal Skripsi Kimia SINTESIS POLIEUGENOL MENGGUNAKAN KATALIS ASAM NITRAT PEKAT (HNO3) DENGAN MEDIA GARAM NATRIUM KLORIDA (NaCl)
Oleh : SAIFUL IMAN 04630022
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA 2007
2
I.
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Tanaman cengkeh merupakan salah satu jenis tanaman yang tumbuh subur di beberapa daerah di Indonesia, khususnya di kepulauan Maluku. Dari tanaman cengkeh yang sering dimanfaatkan adalah bunga dan daun cengkeh. Bunga cengkeh digunakan sebagai bahan baku rokok ataupun sebagai rempah-rempah. Sedangkan daunnya sering didestilasi untuk mendapatkan minyak atsiri yang sering kita sebut dengan minyak daun cengkeh (leaf clove oil). Minyak atsiri merupakan minyak essensial dan diperoleh dengan proses destilasi biasa atau destilasi uap karena memiliki titik uap yang rendah. Komponen penyusun minyak daun cengkeh adalah eugenol dan sedikit senyawasenyawa terpene. Indonesia termasuk penghasil minyak atsiri paling penting di dunia. Penyulingan minyak atsiri di Indonesia umumnya dilakukan dalam skala kecil. Dan pemanfaatan minyak atsiri di dalam negeri masih sangat terbatas, misalnya digunakan sebagai penghilang rasa sakit gigi, bahan kosmetik sedang penggunaan lainnya masih kurang begitu banyak terlihat. Sebagian besar dari komoditi minyak atsiri di Indonesia diekspor keluar negeri dan sebagian kecil dimanfaatkan di dalam negeri, khususnya minyak atsiri dari daun cengkeh. Karena komponen utama dari minyak daun cengkeh adalah eugenol, maka sering diisolasi dan disintesis. Salah satu pengembangan eugenol adalah dengan mesintesis isoeugenol dan metaleugenol. Pada perkembangannya ternyata eugenol dapat disintesis menghasilkan polieugenol dengan bantuan katalis asam sulfat.
3
Oleh karena itu, diperlukan penelitian lebih lanjut agar sintesis polieugenol ini dapat dilakukan secara efektif dan efisien. Metode polimerisasi adalah penggunakan asam sebagai katalis dan media pendukung yang sesuai. Media pendukung ini diharapkan mampu mengatasi beberapa kelemahan metode sebelumnya, sehingga hasil yang diperoleh dapat lebih efisien. Salah satu media pendukung yang disarankan adalah garam yang tidak memiliki ion katalis asam yang digunakan, misalnya garam NaCl. Garam semacam ini secara teoritis membantu efek katalis asam dengan mempercepat transfer ion hidrogen, sehingga waktu reaksi dapat dipersingkat. Agar lebih menarik dan membuktikan bahwa yang dimanfaatkan untuk polimerisasi adalah ion hidrogen maka katalis yang digunakan diganti dari asam sulfat menjadi asam nitrat dengan bantuan garam NaCl. Selain tidak memiliki ion nitrat, garam NaCl merupakan elektrolit kuat, relatif murah, aman, dan mudah diperoleh.. B. Identifikasi Masalah Berdasarkan latar belakang masalah di atas, masalah yang dapat muncul dalam penelitian ini diantaranya : 1. Minyak atsiri yang digunakan untuk mendapatkan eugenol murni 2. Metode yang digunakan dalam isolasi eugenol. 3. Jenis dan konsentrasi katalis asam yang digunakan dalam sintesis polieugenol. 4. Garam yang digunakan dapat meningkatkan rendemen dan laju reaksi polimerisasi eugenol. 5. Metode yang digunakan dalam polimerisasi eugenol. 6. Terbentuk atau tidak polieugenol dengan katalis asam nitrat.
4
C. Pembatasan Masalah Agar penelitian ini tidak meluas dalam pembahasannya, maka berdasarkan identifikasi masalah diatas, dilakukan pembatasan masalah sebagai berikut : 1. Minyak atsiri yang digunakan berasal dari KUD minyak atsiri Samigaluh Kulon Progo. 2. Metode isolasi eugenol adalah metode ekstraksi menggunakan larutan NaOH. 3. Asam yang digunakan adalah asam nitrat pekat. 4. Pembuatan polimer eugenol dengan menambahkan asam nitrat pekat pada minyak atsiri dengan media garam NaCl dan tanpa media garam NaCl. 5. Pembuatan polimer eugenol dengan menambahkan asam nitrat pada eugenol hasil isolasi minyak atsiri dengan media garam NaCl dan tanpa media garam NaCl. 6. Reaksi polimerisasi dibatasi selama 8 jam pada kondisi tekanan dan suhu kamar. 7. Karakterisasi eugenol menggunakan kromatografi gas, dan Spektroskopi IR. 8. Karakterisasi Polieugenol menggunakan Viskometri, dan Spektroskopi IR. D. Perumusan Masalah Agar lebih mempermudah dalam pembahasannya, maka dilakukan perumusan masalah sebagai berikut : 1. Berapa kadar eugenol dalam minyak atsiri sebelum dan setelah dilakukan isolasi? 2. Apakah terbentuk polieugenol dari minyak atsiri dengan katalis asam nitrat pekat tanpa media garam NaCl dan dalam media NaCl?
5
3. Apakah terbentuk polieugenol dari eugenol hasil isolasi dari minyak atsiri dengan katalis asam nitrat pekat tanpa media garam NaCl dan dalam media NaCl? E. Tujuan Penelitian Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka tujuan penelitian ini adalah : 1. Mengetahui metode isolasi eugenol dari minyak atsiri daun cengkeh 2. Mengetahui terbentuk atau tidak polieugenol menggunakan asam Nitrat sebagai katalis asam pada minyak atsiri tanpa media garam NaCl dan dengan media garam NaCl. 3. Mengetahui terbentuk atau tidak polieugenol menggunakan asam Nitrat sebagai katalis asam eugenol tanpa media garam NaCl dan media garam NaCl. 4. Mengetahui rendemen polieugenol yang terbentuk dari minyak atsiri maupun dari eugenol hasil isolasi. F. Kegunaan Penelitian Hasil penelitian ini berguna bagi : 1. Pribadi Menerapkan ilmu-ilmu yang sudah diperoleh dalam bentuk penelitian dan tugas akhir berupa karya tulis ilmiah sebagai syarat memperoleh gelar Sarjana Kimia di UIN Sunan Kalijaga. 2. Mahasiswa
6
Menambah khasanah ilmu pengetahuan tentang penelitian kimia dan sebagai bahan referensi untuk penelitian selanjutnya sebagai daya tarik pada bidang ilmu kimia organik dan polimer. 3. Lembaga Sebagai bahan referensi untuk data penelitian selanjutnya untuk pemanfaatan yang lebih baik. 4. Masyarakat Menambah wawasan mengenai pengolahan eugenol untuk mendapatkan keuntungan.
7
II.
KAJIAN PUSTAKA
A. Deskripsi Teori 1. Tanaman Cengkeh Tanaman cengkeh dalam bahasa latin mempunyai beberapa nama yaitu, Eugenia Aromatica, Eugenia Crropyta Tunb, Jambosa Caryophyllus Spengel, dan lain sebagainya. Dari tanaman cengkeh yang sering dimanfaatkan adalah bunga dan daun cengkeh. Bunga cengkeh digunakan sebagai bahan baku rokok ataupun sebagai
rempah-rempah.
Sedangkan
daunnya
sering
didestilasi
untuk
mendapatkan minyak atsiri. Sistematika tanaman cengkeh adalah sebagai berikut, Divisi Spermatophyta, Sub-Divisi Angiospermae, Kelas Dicotyledoneae, Subkelas Choripetalae, Ordo Myrtales, Famili Eugenia, Spesies Eugenia Carryophyllus 2. Minyak Daun Cengkeh Minyak yang diperoleh dari daun cengkeh disebut minyak cengkeh (clove leaf oil) dengan cara destilasi uap dari daun cengkeh yang sudah tua atau yang telah gugur. Kadar minyak cengkeh tergantung kepada jenis, umur, dan tempat tumbuh tanaman cengkeh, yaitu sekitar 5-6 %. Komponen utama minyak cengkeh adalah eugenol yaitu sekitar 70-90 % dan merupakan cairan tak berwarna atau kuning pucat, bila kena cahaya matahari berubah menjadi coklat hitam yang berbau spesifik. Minyak daun cengkeh berwarna kuning pucat, bila kena cahaya matahari akan segera berubah menjadi coklat gelap. Minyak ini dapat larut dalam dua bagian volume etanol 70 %, dapat larut dalam etanol 90 % dan eter. Sifat-sifat fisikanya adalah sebagai berikut:
8
a. Berat Jenis (25°C)
: 1,014 -1,054
b. Putaran Optik (20°C) : 0 -15 c. Indeks Bias (20°C)
: 1,528 -1,537
3. Eugenol Eugenol merupakan cairan tidak berwarna atau berwarna kuning-pucat, dapat larut dalam alkohol, eter, atau kloroform. Senyawa ini mempunyai rumus molekul C10H1202 dengan bobot molekul 164,20 dan titik didih 250 -255°C. Rumus bangunnya dapat dilihat pada gambar 1. Eugenol dengan mudah dapat dipisahkan dari senyawa-senyawa bukan fenolat dengan mengekstraksi minyak daun cengkeh dengan larutan natrium hidroksida. Hasil reaksinya adalah garam natrium eugenolat yang larut dalam air dan berada pada lapisan bawah. Reaksi ini bersifat eksotermis, sehingga pemisahan garam tersebut dilakukan setelah campuran dingin. Pengasaman larutan alkali menghasilkan kembali eugenol yang kemudian dimurnikan dengan destilasi bertingkat dengan pengurangan tekanan.
OH H C H2C
CH3 C H2
O
Gambar 1. Struktur eugenol 4. Polimerisasi Polimerisasi secara tradisional dibedakan menjadi dua kelompok, yaitu polimerisasi adisi dan polimerisasi kondensasi. Polimerisasi adisi mempunyai unit
9
pengulang yang mengandung jumlah atom yang sama dengan jumlah atom monomernya, sedangkan pada polimerisasi kondensasi jumlah atom unit pengulangannya lebih sedikit dari jumlah atom monomernya karena terjadi dehidrasi atau pelepasan molekul lain selama polimerisasi (Steven, 1975). Polimerisasi adisi melibatkan reaksi rantai. Penyebab reaksi rantai ini dapat berupa radikal bebas atau ion. Polimerisasi adisi terjadi khusus pada senyawa yang mempunyai ikatan rangkap, seperti etena dan turunannya, khususnya yang berbentuk CH2=CHX atau CH2=CXY. Polimerisasi adisi terjadi melalui tiga tahap, yaitu tahap inisisasi, propagasi, dan terminasi. Polimerisasi ini dibedakan berdasarkan pembawa rantainya, yaitu polimerisasi radikal bebas dan polimerisasi ionik. Polimerisasi ionik dibedakan berdasarkan jenis ionnya, yaitu pembawa rantai berupa ion karbonium (polimerisasi kationik) dan pembawa rantai berupa ion karbanion (polimerisasi anionik). Polimerisasi adisi dapat dilakukan dengan berbagai cara (Cowd, 1982), yaitu : a. Polimerisasi ruah Sistem pada polimerisasi ini terdiri dari monomer (cair/gas) dan inisiator. Polimerisasi adisi ini sangat eksotermis dan reaksi dapat tak terkendalikan atau meledak. Oleh karena polimer biasanya larut dalam monomernya, kekentalan sistem meningkat dan sukar mengaduknya. Keadaan lewat panas dapat mengurai polimer. b. Polimerisasi larutan
10
Polimerisasi ini dilakukan pada sistem pelarut yang sesuai. Pada sistem ini pelarut membantu melepaskan panas reaksi. Kelemahan cara ini adalah kemungkinan terjadinya pengalihan rantai kepada larutan dengan akibat pembentukan polimer bermassa molekul rendah, dan pelarut kemudian harus dipisahkan. c. Polimerisasi suspensi Pada proses ini, monomer (mengandung inisiator yang terlarut) disebarkan sebagai tetesan dalam air. Hal ini dilakukan dengan pengadukan yang cepat selama reaksi. Polimerisasi lalu terjadi dalam tetesan-tetesan. Keuntungan sistem ini meliputi pelepasan panas reaksi ke dalam fase air, polimer berbentuk butiran kecil yang dapat dengan mudah disimpang dan relatif tidak tercemar. d. Polimerisasi emulsi Poimerisasi ini hampir sama dengan polimerisasi suspensi. Perbedaannya adalah sabun yang ditambahkan untuk memantapkan tetesan monomer. Dengan cara ini polimer bermassa molekul tinggi dapat terbentuk. Panas reaksi yang dilepaskan selama rekasi diserap oleh fasa air. 5. Polimerisasi Kationik Pada polimerisasi kationik spesies yang terpropagasi adalah ion karbonium. Inisiasi terjadi oleh adanya spesies yang mengadisi monomer melalui adisis elektrofilik untuk menghasilkan kation baru (Steven, 1975). X+ + CH2=CHR
XCH2CH+R
Katalis pada reaksi polimerisasi ini adalah asam mineral seperti HCl, H2SO4, HNO3 atau katalis Friedel Crafts seperti AlCl3, BF3, TiCl4, dan
11
SnCl4. Katalis Friedel Crafts membutuhkan kokatalis agar menjadi inisiator yang efektif. Kokatalis adalah beberapa material yang dapat memeberikan proton apabila bereaksi dengan katalis (misal H2O) atau dapat membentuk inisiator ion karbonium (misal alkil halida). Mekanisme polimerisasi kationik meliputi tahap inisiasi, propagasi, dan terminasi. Tahap inisiasi pada polimerisasi eugenol menjadi polieugenol yang dikatalis oleh asam HA dapat dilihat pada gambar 2. Pada tahap ini, adisi elektrofilik antara asam HA dan monomer membentuk ion karbonium yang mengikuti hukum Markovnikov: ” Apabila asam HA digunakan untuk mengadisi alkena tak simetris, maka H+ dari asam HA menuju ke karbon berikatan rangkap yang lebih banyak memiliki hidrogen”(Fessenden dan Fessenden, 1986). Reaktivitas dari monomer sangat ditentukan oleh stabilitas ion karbonium baru yang terbentuk oleh adisi dari ion inisiator. Stabilitas yang dihasilkan disebabkan oleh resonansi atau efek hiperkonjugasi. Laju adisi untuk alkena adalah sebagai berikut: (CH3)2C=CH2 > CH3CH=CH2 > CH2=CH2 Biasanya monomer yang dapat membentuk ion karbonium stabil dapat dengan mudah mengalami polimerisasi kation.
12
Gambar 2. Tahap inisiasi Tahap propagasi berupa adisi monomer oleh ion karbonium yang dihasilkan pada tahap inisiasi diperlihatkan pada gambar 3. Laju reaksi tahap ini dipengaruhi oleh stabilitas ion baru yang terbentuk, makin stabil ion baru yang terbentuk maka laju reaksi propagassi makin cepat. Hal ini memang belum jelas, namun salah satu penjelasan yang mungkin adalah tahap penentu laju dapat melibatkan pembentukan suatu kompleks π antara rantai kationik dengan molekul monomer yang baru daripada pembentukan ikatan kovalen.
Gambar 3. Tahap propagasi Tahap terminasi dapat terjadi melalui berbagai proses. Proses yang paling sederhana adalah penggabungan ion karbonium dan anion pasangannya yang disebut ion lawan (Cowd, 1982). Tahap ini dapat juga melalui pertukaran tempat dari reaksi antara ujung rantai pertumbuhan dengan runutan air atau reagen proton lain, misalnya metanol (Allcock dan Lampe, 1981). Pada tahap terminasi polimerisasi eugenol dengan asam HA diperlihatkan pada gambar 4.
13
Gambar 4. Tahap terminasi Polimerisasi ruah merupakan proses yang sederhana terdiri dari monomer (cair/gas) dan inisiator. Reaksi yang sangat eksotermis ini melibatkan energi aktiviasi yang tinggi dan kecenderungan pengaruh campuran gel menyebabkan panas sulit dihilangkan. Selain itu juga memerlukan pengadukan yang kuat karena viskositas bertambah dengan cepat. Pengaruh viskositas dan sifat eksotermis ini menyebabkan suhu sulit dikontrol. Terjadinya panas yang terlalu tinggi menyebabkan penguraian, pengotoran, atau perubahan produk polimer (Odian, 1991) Polimerisasi dalam pelarut mengatasi beberapa kelemahan pada proses polimerisasi ruah. Pelarut berfungsi sebagai pengencer dan membantu mengendalikan panas selama proses polimerisasi. Pelarut juga mempermudah pengadukan karena viskositas campuran berkurang (Odian, 1991). B. Penelitian yang Relevan Polieugenol merupakan polimer adisi dari eugenol yang masih baru dan jarang disintesis. Penelitian telah dilakukan oleh Ngadiyana (1996) dengan judul Polimerisasi Eugenol dengan Katalis Asam Sulfat Pekat yang mampu mensintesis polieugenol dengan katalis asam sulfat pekat pada suhu dan tekanan standar.
14
Penelitian oleh Wuryanti Handayani (2000), staf pengajar Jurusan Kimia FMIPA Universitas Jember dengan judul Sintesis Polieugenol Dengan Katalis Asam Sulfat mensintesis polieugenol dengan perbandingan mol eugenol murni dan katalis asam sulfat 1:2, 1:4, dan 1:8. Hasil yang diperoleh adalah polieugenol terbentuk sempurna pada perbandingan 1:2. Pada perbandingan 1: 4 polieugenol belum sempurna, sedangkan pada perbandingan 1:8 polieugenol belum terbentuk. Sayangnya rendemen yang dihasilkan dari dua penelitian tersebut belum signifikan dan waktu yang digunakan masih sangat lama, sehingga tidak efisien. Penelitian ini akan mengembangkan dan memodifikasi metode yang digunakan agar sintesis polieugenol dapat dilakukan secara efisien dalam waktu yang lebih singkat. Metode yang disarankan secara teoritis adalah penggunaan media pendukung yang sesuai. Media pendukung ini diharapkan mampu mengatasi beberapa kelemahan metode sebelumnya, sehingga hasil yang diperoleh dapat lebih efisien. Modifikasi
dan
pegembangan
yang
dilakukan
berdasarkan
hasil
pengamatan yang ditulis Cowd (1982) dalam bukunya yang menunjukkan bahwa polimerisasi 2-metil propana tidak terjadi bila pelarut yang digunakan adalah pelarut tidak polar. Ion karbonium yang terbentuk bereaksi dengan ion lawannya, memberikan rantai yang serupa dengan rantai adisi elektrofilik senyawa asam pada senyawa berikatan rangkap, seperti halnya hidrogen pada alkena. Akan tetapi, jika reaksi tersebut dilakukan pada pelarut polar, polimerisasi segera terjadi. Hal ini karena ion karbonium menjadi mantap akibat solvasi, dan ion lawan dalam keadaan berjauhan untuk menghasilkan polimer. Selain itu, media
15
pendukung seperti air dapat membantu mentransfer panas reaksi dan mengurangi viskositas sistem reaksi karena kapasitas panas dan viskositasnya yang tinggi. Selain itu, Triyono, dalam bukunya, Kimia Katalis, menyebutkan bahwa garam yang tidak mengandung ion katalis asam yang digunakan dalam reaksi organik akan meningkatkan efek katalis asam terebut. Misalnya garam NaCl jika menggunakan katalis asam sulfat. Hal ini karena efek listrik ion-ion garam mampu mempercepat transfer ion hidrogen asam, meski disatu sisi ion tersebut justru mampu mengikat ion hidrogen itu sendiri. C. Kerangka Berpikir Eugenol merupakan senyawa fenol yang dapat bereaksi dengan NaOH menghasilkan garam natrium eugenolat sehingga eugenol dapat diekstraksi dari minyak cengkeh, dimana garam natrium eugenolat yang terbentuk dapat dinetralkan dengan pengasaman. Senyawa-senyawa fenolat lainnya dalam minyak cengkeh memiliki titik didih yang beragam sehingga hanya dapat dipisahkan dengan destilasi fraksinasi. Gugus alil pada eugenol dapat diadisi oleh ion hidrogen dari asam kuat dan selanjutnya dapat dipolimerisasi secara kationik. Garam NaCl merupakan elektrolit kuat, dimana efek listriknya dapat mempercepat transfer hidrogen katalis asam. Oleh karena itu garam ini mampu meningkatkan efek katalis asam dan mempercepat reaksi polimerisasi eugenol. Agar menarik maka katalis yang digunakan diganti dari asam sulfat menjadi asam Nitrat dengan bantuan garam NaCl. Selain tidak memiliki ion Nitrat, garam NaCl merupakan elektrolit kuat, relatif murah, aman, dan mudah diperoleh.
16
D. Hipotesis Penelitian Berdasarkan deskripsi teori, penelitian yang relevan, dan kerangka berpikir diatas maka dapat dihipotesiskan bahwa: 1. Eugenol dapat diekstraksi dengan larutan NaOH 2. Diperoleh Rendemen polieugenol yang disintesis pada kondisi tekanan dan suhu kamar dengan katalis asam nitrat pekat.
17
III. Metode Penelitian A. Rancangan Penelitian Penelitian ini dibagi dalam beberapa tahap. Tahap pertama adalah redestilasi minyak daun cengkeh, kemudian isolasi eugenol dari minyak daun cengkeh menggunakan larutan NaOH dan selanjutnya diekstraksi. Selanjutnya eugenol diperiksa kemurniannya dengan menggunakan kromatografi gas dan . Selanjutnya, eugenol murni yang berhasil diisolasi digunakan sebagai bahan sintesis polieugenol dengan katalis asam Nitrat menggunakan media garam NaCl. Terbentuknya polimer eugenol dibuktikan menggunakan Spektoskopi IR, dan Kromatografi gas B. Subjek dan Objek Penelitian Subjek penelitian ini adalah polimerisasi eugenol. Adapun objeknya adalah polieugenol yang disintesis menggunakan katalis asam nitrat pekat tanpa media garam NaCl dan dengan media garam NaCl pada suhu kamar. C. Instrumen Penelitian 1. Alat a. Seperangkat alat Evaporator Buchi b. Penentu titik lebur. c. Kromatografi Gas (GC) d. Spektrofotometer IR e. Viskometri f. Timbangan
18
g. Stopwatch h. Alat-alat gelas laboratorium 2. Bahan a. Minyak daun cengkeh dari Samigaluh Kulon Progo Yogyakarta b. Natrium hidroksida p.a. (Merck) c. Asam nitrat pekat p.a. (Merck) d. Asam klorida 25 % p.a. (Merk) e. Metanol p.a. (Merk) f. Natrium sulfat anhidrat p.a. (Merk) g. Petroleum eter p.a. (Merck) h. Natrium klorida p.a. (Merck) i. Kloroform p.a. (Merck) j. Akuades (Merck) k. Kertas pH 3. Validasi Penelitian Semua peralatan yang digunakan pada penelitan ini telah divalidasi oleh laboratorium terpadu UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta. D. Metode Pengumpulan Data 1. Isolasi Eugenol dari Minyak Daun Cengkeh Dua ratus gram minyak daun cengkeh dimasukkan ke dalam gelas piala 1000 ml dan diaduk dengan penambahan larutan 80 gram NaOH dalam 500 ml akuades. Campuran dipindahkan ke dalam corong pisah, kemudian didiamkan hingga terbentuk dua lapisan (lapisan atas A1 dan lapisan bawah B1). Lapisan atas
19
A1 diekstrak lagi dengan 16 gram NaOH baru dalam 150 ml aquades, hingga terbentuk dua lapisan (lapisan atas A2 dan lapisan bawah B2). Lapisan bawah B1 diekstrak dengan petroleum eter 3 kali @100 ml lalu dipisahkan (lapisan atas A3 dan lapisan bawah B3). Lapisan bawah B2 dan B3 digabung, kemudian diasamkan dengan HCl 25% sambil diaduk dengan pengaduk magnet sampai pH=2-3. pH diukur menggunakan kertas pH. Setelah didiamkan, terbentuk dua lapisan. Lapisan tersebut dipisahkan. Lapisan atas (organik) disimpan, sedangkan lapisan bawah diekstrak dengan petroleum eter dua kali @100 ml. Lapisan organik digabung, dicuci dengan akuades hingga netral, dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, kemudian pelarutnya diuapkan pada evaporator Buchi. Kemurnian eugenol diperiksa kemurniannya dengan kromatografi gas (GC). Analisis struktur dilakukan dengan alat spektrofotometer IR. 2. Polimerisasi Eugenol dengan Media NaCl Sebanyak 5 gram eugenol dan 25 ml NaCl dimasukkan ke dalam labu leher tiga 250 ml, kemudian ditambahkan 2 ml HNO3 98% dengan perbandingan mol eugenol murni dan katalis asam Nitrat 1:2. Penambahan asam Nitrat ini dilakukan setiap 2 jam sekali @ 0,5 ml. Setelah reaksi berlangsung selama 8 jam, polimerisasi dihentikan dengan menambahkan 1 ml metanol. Endapan yang terbentuk, didekantir, kemudian dilarutkan ke dalam kloroform. Larutan tersebut kemudian dinetralkan dengan aquades, kemudian dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat dan pelarutnya diuapkan dengan evaporator Buchi. Residu ditimbang,
20
ditentukan titik leburnya dan strukturnya ditentukan dengan spektrofotometer IR. Hal yang sama untuk perbandingan eugenol dengan asam Nitrat 1:2, 1:4, dan 1:8. E. Teknik Analisis Data 1. Hasil Pemurnian Eugenol dengan Destilasi Fraksinasi Fraksi 1
Fraksi 2
Fraksi 3
Berat (gr) T.d. (oC)/ 0,3 mmHg Berat Jenis /30oC Warna
2. Hasil Karakterisasi Eugenol dengan Kromatografi Gas Fraksi 1
Fraksi 2
Fraksi 3
Tinggi puncak Tinggi puncak total % kemurnian
% kemurnian =
tinggi puncak eugenol x100% tinggi puncak total
3. Hasil Analisis Spektra IR Terhadap Eugenol Murni Hasil Destilasi Fraksinasi Serapan (cm-1)
Gugus Karakteristik
21
4. Hasil Polimerisasi Eugenol dengan Katalis Asam Nitrat Pekat Menggunakan Media NaCl untuk Perbandingan Eugenol Murni dan Katalis Asam Nitrat 1:2, 1:4, dan 1:8 1:2 Polimer terbentuk (gr) Wujud Polimer Warna Polimer Rendemen Titik lebur
1:4
1:8
22
DAFTAR PUSTAKA
Allcock, R.H. dan W.F. Lampe. 1981. Comtemporary Polymer Chemistry. New Jersey: Prentice Hall, Inc. Englewood Cliffs Cowd, M.A. 1982. Kimia Polimer. Alih Bahasa: Harry Firman. Bandung: Penerbit ITB Fessenden dan Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jilid I. Alih Bahasa: Aloysius HP. Jakarta: Penerbit Erlangga Handayani, Wuryanti. Sintesis Polieugenol Dengan Katalis Asam Nitrat. Jurnal Penelitian. FMIPA Universitas Jember Ngadiyana. 1996. Polimerisasi Eugenol dengan Katalis Asam Nitrat Pekat. Skripsi. FMIPA UGM. Yogyakarta Odian, G. 1991. Principles of Polimerization. Third Edition. New York: John Wiley & Sons Stevens, Malcolm P. 2001. Kimia Polimer. Alih Bahasa: Iis Sopyan. Jakarta: Pradnya Paramisa Triyono. 2000. Kimia Katalis. Yogyakarta: Jurusan Kimia FMIPA UGM
