9 Jan 2013 ... Contoh kriteria mutu produk pada kadar air kritis. Macam .... sorpsi air (ISA) dari
produk pangan yang diuji→ untuk menentukan kadar air.
09/01/2013
PENENTUAN UMUR SIMPAN BAHAN PANGAN Tujuan Instruksional Khusus Mahasiswa mampu menjelaskan metode peramalan
umur simpan bahan pangan yang dikemas
UMUR SIMPAN atau MASA KADALUARSA Lamanya penyimpanan pada kondisi penyimpanan yang normal/sesuai) dimana produk masih memiliki atau memberikan daya guna seperti yang diharapkan SESUAI STANDAR Masih memberikan manfaat kesehatan Masih mengandung komposisi seperti yang diharapkan Masih memiliki sifat fisik, sensori, kimia atau mikrobiologi yang
baik.
1
09/01/2013
UMUR SIMPAN atau MASA KADALUARSA Tanggal kadaluarsa (Expiration date) Tanggal (waktu) dimana sampai tanggal tersebut produk masih
memberikan daya guna seperti yang diharapkan (jika produk tersebut disimpan pada kondisi penyimpanan yang tepat). Batas akhir umur simpan menyimpang dari standar
UMUR SIMPAN Cara-cara menetapkan umur simpan di industri :
- secara intuisi (dari pengalaman) - secara analisis ilmiah Dasar untuk menentukan kriteria/batas rusak secara umum di industri : - Cara politis : ditentukan oleh pimpinan perusahaan - Cara teknis : berdasarkan analisa yang cermat
2
09/01/2013
Dasar politis untuk menentukan kriteria rusak :
1. Berdasarkan konvensi : pimpinan meminta pendapat/rekomendasi R&D atau bagian pemasaran berdasarkan pengalaman mereka kemudian ditentukan oleh pimpinan 2. Kebijaksanaan yang didasarkan pada intuisi pimpinan 3. Analisa ekonomi : kalkulasi antara mutu dan lama simpan pada mutu tertentu sesuai dengan optimalisasi dan nilai ekonominya 4. Musyawarah pimpinan dengan bagian yang relevan kemudian diadakan konsensus tentang kriteria rusak 5. Aspek kesehatan : kapan produk masih aman untuk dikonsumsi
Dasar teknis untuk menentukan kriteria rusak :
- berdasarkan mutu inderawi - berdasarkan analisa2 objektif (kriteria daya awet) Kriteria daya awet : 1. kelas mutu 2. % loss atau % yang baik/utuh 3. % kandungan zat aktif yang masih bisa diterima 4. Mutu inderawi tentang rusak/tidak rusak 5. Mengandung zat/potensi bahaya yang berhubungan dengan kesehatan, misal : toksin atau mikroba patogen.
3
09/01/2013
MASA SIMPAN : Ditentukan oleh faktor kritis pengolahan : Bahan mentah bermutu rendah Mutu rendah, dan penanganan sembarangan Kondisi pengolahan yang jelek Pemilihan bahan baku tidak baik, sanitasi kurang baik, dan praktek pengolahan kurang baik Kondisi pengemasan yang tidak baik Pemilihan pengemas salah, dan proses pengemasan kurang baik Kondisi penyimpanan/distribusi/penjajaan kurang baik Pengendalian suhu tidak baik, pengendalian kelembaban tidak baik, dan penanganan tidak baik
Tabel 1. Contoh kriteria mutu produk pada kadar air kritis Macam 1. Biji-bijian
Kriteria
2. Biskuit, produk kering
Tidak hancur, tidak berjamur, keras Tidak lembek, renyah
3. Roti tawar
Tidak keras, tidak berjamur
4. Gula
Keras, tidak lengket
5. Bumbu-bumbu
Tidak lengket, berbentuk bubuk, tidak berjamur
4
09/01/2013
Aspartam akan mengalami perubahan, menjadi kurang manis dan
berubah rasa : pada produk “diet”.
Vitamin C akan mengalami kerusakan selama penyimpanan : pada
“produk buah”
Lipid akan mengalami oksidasi dan ketengikan : pada produk snack dan
gorengan.
Polifenoloksidase akan menyebabkan pembentukan noda hitam pada
udang dan pencoklatan pada apel iris.
Retrogradasi pati akan menyebabkan tekstur roti menjadi keras :
disebut staling.
Peningkatan kadar air (penyerapan air) pada biskuit, cracker, dan
makanan ringan lainnya akan menyebabkan tekstur menjadi lembek.
5
09/01/2013
6
09/01/2013
DUA CARA PENENTUAN KADALUARSA EMPIRIS
- Produk segar - umur simpan pendek - penyimpanan kondisi normal ESS (extended storage studies)
PERMODELAN MATEMATIKA
- Produk dikemas - Kondisi dipercepat ASLT ( accelerated shelf life testing), ASS (accelerated storage studies) - Asumsi mutu
EMPIRIS TERIGU (kriteria : log jumlah kapang/g = 4,5)
OC
40 35 30 25 20 15
hari
60
30
15
10 15
17
20
H2O %
7
09/01/2013
EMPIRIS KOPI BIJI (kriteria : jumlah kapang lebih kecil dari = 104/g) HR %
Lama Penyimpanan - Hari
95
10
90
30
85
50
80
100
75 70 15
20
25
30
35
O
C
Penentuan Umur Simpan Pengemasan Produk Beberapa bungkus produk dengan berat sama, disimpan pada beberapa desikator yang diatur RH (dibuat beragam). Diamati perubahan yang terjadi dan kadar airnya Keburukan : - waktu lama - memerlukan jumlah banyak
8
09/01/2013
Penentuan Umur Simpan dengan Metode Akselerasi (accelerated Shelf Life Testing) Menyimpan produk pada lingkungan yang menyebabkannya
cepat rusak pada suhu atau RH tinggi Data perubahan mutu selama penyimpanan diubah dalam bentuk model matematikaumur simpan ditentukan dengan cara ekstrapolasi persamaan pada kondisi penyimpanan normal. Pendekatan metode kadar air kritis untuk produk pangan yang mudah rusak akibat penyerapan air selama penyimpanan Data percobaan yang diperoleh dapat mensimulasi umur simpan produk dengan permeabilitas kemasan dan kelembaban relatif ruang penyimpanan yang berbeda
Penentuan Umur Simpan dengan Metode Akselerasi (accelerated Shelf Life Testing) .........2) Persamaan untuk menyatakan umur simpan (Me Mo) ln (Me Mc) ................1) k A Po x Ws b
θ Me Mo b Mc k/x A Ws Po
= = = = = = = = =
waktu perkiraan umur simpan (hari) kadar air keseimbangan produk (g H2O/g padatan) kadar air awal produk (g H2O/g padatan) slope kurva sorpsi isotermis kadar air kritis (g H2O/g padatan) konstanta permeabilitas uap air kemasan g/m2.hari.mmHg) luas permukaan kemasan (m2) berat kering produk dalam kemasan (g padatan) tekanan uap jenuh (mmHg)
9
09/01/2013
Pada persamaan (1) perlu informasi kurva isoterm sorpsi air (ISA)
dari produk pangan yang diuji untuk menentukan kadar air kesetimbangan pada kelembaban relatif (RH) penyimpanan (Me) dan slope kurva (b) Pendekatan ini dapat digunakan bila kurva ISA berbentuk sigmoid.
Penentuan kadar Air Kritis Kadar air kritis : nilai kadar air pada kondisi dimana produk
pangan mulai tidak diterima oleh konsumen secara organoleptik Caranya : produk disimpan pada suhu kamar dengan kondisi terbuka, dan kadar air dan nilai kerenyahan dan skor kesukaan diamati secara periodik hingga produk mengalami kehilangan kerenyahan Kadar air produk dimana nilai kerenyahannya sudah tidak disukai oleh panelis merupakan kadar air kritis
10
09/01/2013
Penentuan Kadar Air Kritis ........... Contoh : nilai kadar air pada berbagai RH
RH 32%
k.a. 4.5%
Kadar air kritis
RH 44%
k.a. 6.5%
Ka>ka kritis
RH 90%
k.a. 10%
Lembek dan berjamur
Penentuan kadar Air Kritis .............2) Data kadar air, nilai kerenyahan
pada setiap periode pengamatan diplotkan dengan nilai kesukaannya masingmasing grafik hubungan antara skor kesukaan dengan kadar air dan hubungan antara skor kesukaan dengan nilai kerenyahan. Hubungan tersebut dinyatakan dalam persamaan regresi linear. Berdasarkan regresi linear yang diperoleh, maka kadar air kritis dihitung pada saat skor kesukaan panelis berada pada skala penolakan (misal skor 3 = agak tidak suka)
11
09/01/2013
Contoh Perubahan kadar air, nilai kerenyahan, dan skor kesukaan produk selama periode pengamatan
Waktu (jam)
0,018 0,033 0,043 0,064 0,075 0,083
496,78 452,88 333,85 194,93 94,73 75,90
6,3 6,0 5,3 3,2 1,7 1,3
Skor Kesukaan
0 1 2 3 4 5
Kadar air Kerenyahan Skor kesukaan (g H2O/g padatan) (gf)
Kadar Air g H2O/g padatan
Nilai kadar air kritis untuk biskuit adonan lunak dan adonan keras berturut-turut adalah 0,064 g H2O/g padatan dan 0,069 g H2O/g padatan.
12
09/01/2013
Nilai kerenyahan pada saat produk ditolak =194,286 gf untuk biskuit adonan lunak dan 351,763 gf untuk biskuit adonan keras.
Pembuatan Kurva Isotermi Sorpsi Air Penyimpanan produk pada berbagai nilai RH RH dapat diatur dengan menggunakan larutan garam jenuh Kurva Isotermi Sorpsi Air (ISA) : aw (RHE) Vs Kadar air
keseimbangan (Me)
13
09/01/2013
Kurva kadar air pada berbagai nilai RH menuju kadar air keseimbangan
14
09/01/2013
Kurva Isotermi Sorpsi Air
Penentuan Nilai aw untuk kadar air kritis Didasarkan pada kurva isotermi sorpsi air Perlu menguji ketepatan model ISA yang digunakan Model untuk penentuan kadar air keseimbangan dan aw
berdasarkan kurva isotermis sorpsi air :
1. Model GAB (Guggenheim–Anderson–deBoer) rentang aw
2. 3. 4. 5. 6.
yang besar (hingga 0.9) Model Hasley Model Chen-Clayton Model Henderson Model Caurie Model Oswin
15
09/01/2013
Persamaan kurva isotermi sorpsi air pada berbagai model Persamaan
Model
Linearisasi Persamaan
P(1) a w exp P ( 2) M e
Hasley Chen-
log ln 1 log P(1) P(2) log M e a w
Clayton
P(1) a w exp exp P2M e
Henderson
1 a w exp KM en
Caurie
ln M e ln P(1) P(2)aw
Oswin
a M e P(1) w 1 a w
ln ln 1 ln P(1) P(2) M e a w log K n log M log ln 1 e 1 a w
P ( 2)
ln M e ln P(1) P(2)aw a ln M e ln P(1) P(2) ln w 1 a w
Pengujian ketepatan model dilakukan dengan menggunakan
persamaan : n
MRD 100 i 1
Mi Mpi Mi
MRD = Mean Relative Determination Mi = Kadar air hasil percobaan Mpi = Kadar air hasil perhitungan n = Jumlah data MRD < 5 : model tepat 5 < MRD < 10 : model agak tepat MRD > 10 : model tidak tepat
16
09/01/2013
Gambar . Kurva sorpsi isotermis biskuit adonan lunak model GAB
Persamaan GAB :
Persamaan kurva sorpsi isotermis biskuit adonan lunak dan adonan keras menurut model GAB beserta nilai % MRD-nya Jenis Biskuit
Persamaan
%MRD
Adonan lunak Me = 0,5744 aw/(1 – 0,9481aw)(1 + 13,8569aw)
5,87
Adonan keras Me = 0,1023 aw/(1 – 0,8441aw)(1 + 0,3655aw)
2,19
Untuk biskuit adonan lunak, nilai aw pada saat kadar air kritis tercapai (0,0641 g H2O/g padatan) adalah 0,464, sedangkan untuk biskuit adonan keras pada kadar air kritis 0,0688 g H2O/g padatan) adalah 0,474.
17
09/01/2013
Dengan model GAB ditentukan kadar air keseimbangan pada berbagai nilai RH Contoh
Kadar air kesetimbangan (Me)1 RH 75%
RH 80%
RH 85%
Biskuit adonan lunak
0,1309
0,1574
0,1968
Biskuit adonan keras
0,1641
0,1950
0,2348
1Dinyatakan
sebagai g H2O/g padatan
Penentuan Permeabilitas Kemasan Misal permeabilitas kemasan terhadap uap air metode
ASTM F1249-01
Jenis Biskuit
Kemasan
Biskuit adonan lunak
Metallized plastic
Biskuit adonan keras
Metallized plastic
Permeabilitas kemasan (g H2O/ m2.hari. mmHg2 0,0136 0,0180
18
09/01/2013
Penentuan Umur Simpan Produk Biskuit Data-data untuk perhitungan umur simpan model kadar air kritis
Parameter
Kadar air awal (Mo, g H2O/ g padatan) Kadar air kritis (Mc, g H2O/ g padatan) Kemiringan kurva ISA (b) Berat padatan (Ws, g) Luas kemasan (A, m2) Tekanan uap air murni pada 30oC (Po, mmHg)
Biskuit adonan lunak 0,0183 0,0641 0,1180 216,00 0,0588 31,820
Biskuit adonan keras 0,0249 0,0688 0,2185 122,62 0,0359 31,820
Umur simpan biskuit adonan lunak dan adonan keras dalam kemasan metallized plastic pada berbagai kondisi kelembaban relatif ruang penyimpanan Umur Simpan (Hari/Bulan) Kelembaban Relatif (%)
Biskuit adonan lunak
Biskuit adonan keras
75
522 (17,4)
494 (16,5)
80
399 (13,3)
389 (13,0)
85
296 (9,9)
306 (10,2)
19
09/01/2013
KADALUARSA BERDASARKAN SORPSI ISOTERMIK S =
(Mc – Mi) x M x 1,5 x 10.000 (PxAx150) – (75 + E)
S = Mc= Mi= M = P =
daya simpan (hari) kdr air kritis produk (% bk) kdr air kesetimbangan (% bk) berat produk (g) daya tembus uap air bahan pengemas g/m2d) pd 25o C, 75% RH atau 37oC, 90%RH E = ERH produk dalam kemasan (%) A = Luas permukaan kemasan (cm2)
Contoh : Biskuit 1 kg, kadar air kritis 15 % bk,Kadar air kesetimbangan 6 % bk,ERH 75 %. Dibungkus plastik PE, permeabilitas air 876 g/m2d, luas bungkusan 30 cm.
S =
(Mc – Mi) x M x 1,5 x 10.000 (PxAx150) – (75 + E)
(15 -6) x 1000 x 1,5 x 10.000 (876 x 30 x 150) – (75 +75) = 26,6 hari
20
09/01/2013
Model Q10 (Arrhenius) Laju penurunan mutu (T+10) Q10 = Laju penurunan mutu pada suhu T ts(T) Q10
=
ts (T+10) Q10 = Percepatan reaksi T = Suhu penyimpanan (oC) Ts(T)= Kadaluarsa jika disimpan pd suhu T ts(T+10)= Kadaluarsa jika disimpan pd suhu T+10
21
09/01/2013
Contoh : Qdt/10 = ts(T1)/ts(T2) Bila Q10 = 3, pd suhu 35oC kadaluarsa 6 bulan. Berapa lama kadaluarsa produk tersebut jika disimpan pada suhu 20oC t20=t35Q10dt/10 = 6 x 3(15/10) = 31,2 bulan
KINETIKA PENURUNAN MUTU
-dQ/dT = kQn Q = Qualitas (mutu) t = waktu k = konstanta laju penurunan mutu n = ordo reaksi penurunan mutu
22
09/01/2013
Penurunan mutu ordo nol (n = 0)
-dQ/dt = k atau Qt = Q0 – kt
Penurunan mutu ordo satu (n = 1) -dQ/dt = kQ atau ln (Qt/Q0) = – kt
Penurunan mutu ordo nol (n = 0) -dQ/dt = k atau Qt = Q0 – kt Jika ditentukan bahwa Qs adalah mutu akhir (mutu produk saat harus ditarik dari pasaran), maka :
Qs = Q0 – kt atau ts = (Q0-Qs)/k dimana ts adalah waktu kadaluwarsa
23
09/01/2013
Penurunan mutu ordo satu (n = 1) -dQ/dt = kQ atau ln (Q0/Qt)= – kt Jika ditentukan bahwa Qs adalah mutu akhir (mutu produk saat harus ditarik dari pasaran), maka :
ln (Q0/Qs)= – kt atau ts = (ln(Q0/Qs))/k atau t1/2 = 0.639/k dimana ts adalah waktu kadaluwarsa
BEBERAPA PENURUNAN MUTU PRODUK PANGAN SELAMA PENYIMPANAN Ordo Nol Mutu (overall quality) pangan beku Pencoklatan non enzimatis
Ordo Satu
Kehilangan/kerusakan vitamin Inaktivasi/pertumbuhan mikroba Kerusakan warna oksidatif Kerusakan tekstur karena panas
24
09/01/2013
UJI UMUR SIMPAN YANG DIPERCEPAT (Accelerated Shelf Life Test) Berdasarkan suhu Model Arrhenius : mempercepat umur simpan dengan Meningkatkan suhu secara terukur
Rumus umum penurunan mutu : -dQ/dt = kQn Nilai k dipengaruhi suhu :
k = ko exp-Ea/RT k = konstanta laju penurunan mutu ko = konstanta (faktor frekuensi, tidak tergantung suhu) Ea = energi aktivasi T = suhu mutlak (K) R = konstanta gas; 1,986 kal/mol (8.314 J/mol K0
Rumus-rumus yang digunakan Persamaan Ordo 0 Persamaan Ordo 1 Pers. Arrhenius Q
Ln Q
Slope =-k
: Qt = Qo – kt : ln(Qt) = ln(Qo) – kt : ln k = lnko –(Ea/R)(1/T)
t Ordo 0
Ln k
Slope =-k
Slope = - Ea/R
t Ordo 1
1/T Arrhenius
25
09/01/2013
Desain Percobaan dan Analisis Data Dalam Pendugaan Umur Simpan Model Arrhenius (Studi kasus)
Langkah Pendugaan Umur Simpan Dengan Kinetika Reaksi 1.
Identifikasi faktor-faktor kritis yang menentukan umur simpan produk.
2.
Tentukan batas awal mutu dan batas mutu minimum yang diharapkan/dijanjikan atau masih layak pajang/jual.
3.
Produk disimpan pada suhu akselerasi, minimum 3 suhu yang dapat meningkatkan kecepatan penurunan mutu produk.
4.
Dari studi penyimpanan, prediksi tingkah laku penurunan mutu dengan memplot grafik kinetika reaksi untuk ordo 0 dan ordo 1. Lakukan untuk semua faktor kritis terpilih.
26
09/01/2013
Langkah Pendugaan Umur Simpan dengan Kinetika Reaksi : 5.
Tentukan nilai k untuk tiap suhu penyimpanan terhadap semua faktor kritis yang dipilih. Nilai k meningkat dengan makin tinggi suhu.
6.
Buat persamaan Arhennius yang menunjukkan hubungan antara 1/T dan Ln k (untuk 3 suhu pengamatan).
7.
Hitung nilai k pada suhu penyimpanan atau distribusi yang dikehendaki. Nilai k dari persamaan ini merupakan laju penurunan mutunya per hari (penurunan unit mutu organoleptik per hari atau k) pada suhu tersebut.
8.
Tentukan dugaan umur simpan produk. Selisih skor awal produk dan skor pada saat produk tidak disukai dibagi laju penurunan mutu (k) pada suhu distribusi merupakan umur simpan produk.
Rumus-rumus yang digunakan Persamaan Ordo 0 Persamaan Ordo 1 Pers. Arrhenius Q
Ln Q
Slope =-k
: Qt = Qo – kt : ln(Qt) = ln(Qo) – kt : ln k = lnko –(Ea/R)(1/T)
t Ordo 0
Ln k
Slope =-k
Slope = - Ea/R
t Ordo 1
1/T Arrhenius
27
09/01/2013
Kasus 1 : Pendugaan Umur Simpan Makanan Sapihan Produk dalam bentuk kemasan akhirnya (polibag) disimpan pada suhu 40, 50 dan 55oC selama 1 bulan. Pada setiap minggu atau hari ke 0, 7, 14, 21 dan 28 pada setiap suhu
penyimpanan dilakukan pengamatan organoleptik yang meliputi: (1) Aroma sebelum diseduh, (2) Aroma setelah diseduh, (3) Rasa, dan (4) warna, menggunakan 16 orang panelis semi-terlatih. Jumlah sampel untuk organoleptik saja = 3x4x4x5=240 bungkus. Penilaian metode skor 1 – 5. Nilai yang tidak dapat diterima adalah
skor = 3.
Analisis Organoleptik Menggunakan Uji Skoring Parameter Organoleptik : Aroma sebelum diseduh Aroma setelah diseduh Warna Rasa
Skor 5 = Sesuai dengan standar (warna bintik hijau dan merah cerah) • 4 = Sedikit berbeda dengan standar, tapi masih diterima (bintik hijau & merah agak cerah) • 3 = Mulai tercium aroma tengik/apek (bintik hijau dan merah kurang cerah) • 2 = Tengik dan apek (warna agak pucat gelap) • 1 = Sangat tengik dan apek (pucat/gelap) Skor Mulai Tidak Diterima = 3 •
28
09/01/2013
Perhitungan Nilai K Aroma sebelum diseduh SUHU
HARI KE-
Skor Rata2
Ln Skor
40
0
5.0
1.61
7
5.0
1.61
14
4.7
1.54
21
4.7
1.54
28
4.3
1.47
0
5.0
1.61
7
4.9
1.59
14
4.7
1.54
21
4.4
1.49
28
3.6
1.27
0
5.0
1.61
7
4.4
1.49
14
3.4
1.23
21
3.3
1.18
28
3.3
1.18
50
55
Nilai Slope, K dan korelasi Slope
Intersept
Korelasi
ORDO O -0.024
5.07
0.89
ORDO 1 -0.005
1.62
0.89
ORDO 0 -0.047
5.18
0.85
ORDO 1 -0.011
1.65
0.82
ORDO 0 -0.067
4.81
0.86
ORDO 1 -0.017
1.57
0.87
Grafik Ordo 0
Skor
Suhu 40 C ordo 0 5.2 5 4.8 4.6 4.4 4.2
y = -0.0239x + 5.068 R2 = 0.8913 0
10
20
30
Waktu Penyimpanan
6 5 4 3 2 1 0
Suhu 55 ordo 0
Skor
Skor
Suhu 50 ordo 0
y = -0.0474x + 5.176 R2 = 0.8478
0
10
20
Waktu Penyimpanan
30
6 5 4 3 2 1 0
y = -0.067x + 4.812 R2 = 0.8578
0
5
10
15
20
25
30
Waktu Penyimpanan
29
09/01/2013
Grafik Ordo 1 Suhu 40 C ordo 1 1.650
Ln Skor
1.600 1.550 y = -0.0051x + 1.6246 R2 = 0.8867
1.500 1.450 0
5
10
15
20
25
30
Waktu Penyimpanan
Suhu 50 C ordo 1
Suhu 55 ordo 1
2.000
2.000 1.500 Ln Skor
Ln Skor
1.500 y = -0.011x + 1.6543 R2 = 0.8161
1.000 0.500
1.000
y = -0.0168x + 1.5727 R2 = 0.8668
0.500
0.000
0.000 0
5
10
15
20
Waktu Penyimpanan
25
30
0
5
10
15
20
25
30
Waktu Penyimpanan
30
